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Oct 25, 2023

Doppelringbiegetests an wärmevorbehandeltem Soda

Date: 8 August 2022 Authors: Gregor Schwind, Fabian von Blücher, Michael Drass &

Datum: 8. August 2022

Authors: Gregor Schwind, Fabian von Blücher, Michael Drass & Jens Schneider

Quelle: Glasstrukturen und Ingenieurwesen | https://doi.org/10.1007/s40940-020-00129-3

Bei der Dimensionierung von Glasbauteilen im Bauwesen spielt die Festigkeit von Glas eine wichtige Rolle. Dabei spielen nicht nur Parameter wie Auflagebedingungen, Belastungsgeschwindigkeit, relative Luftfeuchtigkeit etc. eine wichtige Rolle, auch die Beschädigung durch Kratzer bestimmt die Bruchfestigkeit von Glas. Eine Wärmebehandlung nach der Schädigung kann Einfluss auf die resultierende Glasfestigkeit haben. Der Zusammenhang zwischen der Wärmebehandlungstemperatur, insbesondere erhöhten Temperaturen bis zur Glasübergangstemperatur, und der Bruchspannung wurde von verschiedenen Forschern mit verschiedenen Ansätzen zur Vorbehandlung von Proben und Testaufbauten untersucht.

Dieser Beitrag stellt methodisch verschiedene Voruntersuchungen vor, die im Rahmen der Vorbehandlung der Proben durchgeführt wurden, um den Einfluss der Wärmebehandlung der vorgeschädigten Proben auf die Bruchspannung zu untersuchen. Zu diesem Zweck wurden Doppelringbiegeversuche bei Raumtemperatur an vorgeschädigten, wärmebehandelten Kalknatron-Silikatglasproben durchgeführt. Ziel der Untersuchungen ist es, Abschätzungen darüber zu erhalten, inwieweit eine Wärmebehandlung vor der Festigkeitsprüfung die Bruchfestigkeit von Kalk-Natron-Silikatglas beeinflusst. Berücksichtigt wurden Parameter wie die Wärmebehandlungstemperatur, die Verweilzeit der Proben im Ofen und das Ofendesign. Die Ergebnisse zeigen, dass durch die Wärmebehandlung die Bruchspannung von Kalk-Natron-Silikatglas als Floatglas aufgrund einer angenommenen Heilung der Vorschädigung während der Wärmebehandlung deutlich erhöht werden kann.

Ein wesentlicher Faktor für die Festigkeit von Floatglas sind Schäden wie Kratzer oder Risse, die durch das spröde Materialverhalten von Glas entstehen. Kratzer und Risse können durch den Floatglasprozess selbst, den Zuschnitt nach dem Floatprozess oder auch durch den anschließenden Transport entstehen. Im Hinblick auf die spätere Dimensionierung von Glaskonstruktionen aus Floatglas im Bauwesen wird der Einfluss dieser Schäden auf die rechnerisch nutzbare Materialfestigkeit reflektiert. Da die nutzbare Biegefestigkeit von Floatglas im Vergleich zu thermisch vorgespanntem Glas gering ist, ist der Einsatz von thermisch vorgespannten Glasscheiben vorteilhaft. Allerdings verteuert sich durch die Härtung des Glases auch dessen Preis, wodurch die Materialkosten der Verglasung steigen.

Wenn die Festigkeit von Floatglas durch eine weitere Behandlung bei niedrigeren Temperaturen erhöht werden könnte, könnte möglicherweise mehr Floatglas für die Verglasung verwendet werden. Eine weitere Anwendung in der Bauindustrie ist das Fused Deposition Modeling von Glas (Seel et al. 2018a), oder einfach gesagt der 3D-Druck von Glas. Aufgrund des Druckprozesses können Defekte und Lunker innerhalb des additiv gefertigten Bauteils auftreten (Seel et al. 2018b). Diese Fehlstellen stellen Kerben oder Risse im spröden Material dar, die zu Spannungsspitzen und einer vergleichsweise geringeren Widerstandsfähigkeit des Glases führen können. Aufgrund des aktuellen Forschungsstandes stellt sich die Frage, ob die Festigkeit von vorgeschädigtem Kalk-Natron-Silikatglas als Floatglas durch eine Wärmebehandlung, die nicht einer thermischen Vorspannung entspricht, erhöht werden kann.

Wärmebehandlungen von Natron-Kalk-Silikatglas als Floatglas wurden bisher von Shinkai et al. größtenteils bei erhöhten Temperaturen (550 bis 725 ∘C) durchgeführt. (1981), Manns und Brückner (1983), Hrma et al. (1988), Holden und Frechette (1989), Girard et al. (2011), Doquet et al. (2014) und Zaccaria und Overend (2016), obwohl auch niedrigere Temperaturen (300 ∘C) verwendet wurden (Wiederhorn 1969). In einigen Untersuchungen wurde die Luftfeuchtigkeit während der Wärmebehandlung innerhalb der Ofenkammer reguliert (Holden und Frechette 1989; Girard et al. 2011). Darüber hinaus variierte auch die Verweildauer der Proben bei der Temperatur in den verschiedenen Veröffentlichungen.

Die von Wiederhorn (1969) verwendete Wärmebehandlung dauerte 1 Stunde bei 300 °C, um die Proben zu trocknen und Restspannungen im Glas abzubauen. Das Verfahren zum Trocknen der Proben wurde durchgeführt, um Tests in einer inerten Umgebung (im Hinblick auf Spannungsrisskorrosion von Glas aufgrund von Wasser) durchführen zu können. Girard et al. (2011) variierten den Feuchtigkeitsgehalt der Umgebungsluft während der Wärmebehandlung bis maximal 75 % RH. Mit Hilfe von Edelgas (Argon) wurden trockene Umgebungsbedingungen erreicht. Die Wärmebehandlungen für Rissheilungsuntersuchungen wurden bei Temperaturen zwischen 550 ∘C (Glasübergangstemperatur) und 620 ∘C (Erweichungspunkt des untersuchten Kalk-Natron-Silikatglases) durchgeführt. Die Verweildauer der Proben im Ofen und in der Umgebung variierte zwischen 1 und 28 Stunden, um den Einfluss der Zeit auf die Rissheilung untersuchen zu können.

Manns und Brückner (1983) verwendeten 4 Stunden und 600 °C bei feuchten Umgebungsbedingungen als Wärmebehandlung, bevor sie die Proben mittels Doppelringbiegetest testeten. Sie beobachteten, dass die Biegefestigkeit des untersuchten Kalk-Natron-Silikatglases als Floatglas zunahm. Hrma et al. (1988) beobachteten auch eine Rissheilung aufgrund der Festigkeitsprüfung nach einer Wärmebehandlung. In ihren Untersuchungen konnten sie beobachten, dass bereits eine kurze Wärmebehandlung (15 min bis 1 h) die resultierende Bruchfestigkeit von Kalk-Natron-Silikatglas beeinflussen kann. Holden und Frechette (1989) verwendeten für ihre Wärmebehandlungsexperimente eine Temperatur von 550 ∘C mit unterschiedlichen Verweilzeiten und unterschiedlichen Zeitspannen für das Vorhandensein von Feuchtigkeit.

Sie kamen zu dem Schluss, dass eine Kombination aus Feuchtigkeit, die auch vor der Wärmebehandlung vorhanden sein muss, in Kombination mit einer erhöhten Temperatur (550 ∘C) Risse als Vorschäden in Kalknatron-Silikatglas und Floatglas heilen kann. Die Studien von Holden und Frechette (1989) und Girard et al. (2011) zeigten, dass die Rissheilung bei erhöhten Temperaturen (550 ∘C) erfolgt. Holden und Frechette (1989) und Girard et al. (2011) beobachteten, dass Risse in Kalk-Natron-Silikatglas bereits bei geringer Feuchtigkeit während der Wärmebehandlung besser heilen als ohne Feuchtigkeit.

Für die im Folgenden dargestellten eigenen Untersuchungen werden die Erfahrungen aus der bisherigen Forschung in der Wärmebehandlung berücksichtigt. Daher wurden zwei Temperaturen gewählt: eine niedrigere Temperatur von 300 ∘C aus den Studien von Wiederhorn (1969) und eine erhöhte Temperatur von 550 ∘C aus anderen Studien (Holden und Frechette 1989; Girard et al. 2011). Als Material wird für die hier vorgestellten Untersuchungen handelsübliches Kalk-Natron-Silikatglas verwendet. Basierend auf den Ergebnissen von Girard et al. (2011), dass die Glasübergangstemperatur dieses Glases bei 550 ∘C liegt. Nach der Wärmebehandlung werden die Proben im Doppelringbiegeversuch bei Raumtemperatur getestet. Da die Ofenkonstruktion und der Versuchsaufbau zur Wärmebehandlung, das Verfahren der Vorschädigung und Festigkeitsprüfung die Grundlage für einen nachvollziehbaren Versuchsablauf bilden, wird in dieser Veröffentlichung besonderer Wert darauf gelegt, die verwendeten Versuchsmethoden detailliert zu beschreiben.

Zur Berechnung der durch Doppelringbiegung (siehe Abb. 1a, b) verursachten Spannungen bei Raumtemperatur kann die Theorie der rotationssymmetrischen Platte unter Berücksichtigung eines linear-elastischen Materialgesetzes angewendet werden. Die im Experiment auftretenden Verformungen sind relativ gering (w/2r₂≪1), weshalb Effekte aus geometrischer Nichtlinearität entfallen können. In EN 1288-1 (2000) ist die analytische Gl. (1) dient zur Berechnung der beim Doppelringbiegeversuch auftretenden Zugspannungen. In EN 1288-1 (2000) wird der Einfluss der Geometrie (r₁, r₂, r₃) und der Poissonzahl mit dem Faktor K₁ zusammengefasst. Für den Versuchsaufbau R30 nach EN 1288-5 (2000) unter Berücksichtigung der Poissonzahl ν = 0,23 ergibt sich K₁ zu 1,09 und Gl. (1) kann dann zu Gleichung vereinfacht werden. (2). Die hier verwendeten Proben hatten einen Nenndurchmesser von 70 mm und weichen von der normativen Spezifikation (d=66 mm) ab. Wird zur Bestimmung von K₁ der Durchmesser von 70 mm und eine Poissonzahl von 0,22 (Annahme) herangezogen, ergibt sich für K₁ ein Wert von 1,069, der um 2 % niedriger ist als 1,09.

Vorschädigung und Lagerung der Proben

Im ersten Schritt der Vorbehandlung wurden die Proben mit Hilfe des Universal Surface Testers (UST, siehe Abb. 2a) vorgeschädigt. Der UST wird typischerweise zum Scannen von Oberflächen zur Erstellung von Oberflächenprofilen, Vertiefungen und Kratzern verwendet. Für die Untersuchungen wurde ein konisch gefräster Diamant mit einem Winkel von 120∘ und einem Krümmungsradius an der Spitze dieses Kegels von 5 μm als Eindringkörper verwendet (siehe Abb. 3a, b), um einen Kratzer (künstlichen Fehler) auf dem Diamant zu erzeugen Glasoberfläche (Luft- oder Zinnseite der Probe). Zur Bestimmung der Zinnseite der Probe wurde ultraviolettes Licht verwendet. Die durch den Float-Prozess in die Oberfläche eingelagerten Zinn-Ionen leuchten unter dem ultravioletten Licht hell auf. Der induzierte Kratzer (siehe Abb. 2b) soll den Einfluss von Oberflächenfehlern darstellen, die durch die Flachglasproduktion selbst, den Transport und die Handhabung von Glasprodukten verursacht werden können.

Mit den in der folgenden Liste dargestellten Einstellungen (Hilcken 2015) wurde der künstliche Fehler in der Glasoberfläche erzeugt. Diese Art künstlicher Fehler verursacht bei der Durchführung von Doppelringbiegeversuchen Bruchspannungen, die dem in der Norm definierten 5 %-Quantilwert der Bruchspannung von Floatglas entsprechen [45 MPa gemäß EN 572-1 (2016)]. Die Parameter für die Vorschädigung wurden wie folgt gewählt:

Beim Einleiten des Ritzes wird die Probe mittels Rückseitenvakuum auf dem Auflagetisch (siehe Abb. 2a) fixiert. Die Umgebung während des Kratzens war Standardklima (23 °C, 50 % relative Luftfeuchtigkeit). Abschließend wird der Tisch unidirektional um 2 mm mit einer Geschwindigkeit von 1 mm/s bewegt. Gleichzeitig wirkt eine Kraft von 500 mN auf den Eindringkörper und damit auf die Glasoberfläche. Der entstandene Kratzer auf der Probenoberfläche ist beispielhaft in Abb. 2b zu sehen. Der Bruchursprung von Proben, die mit der vorgestellten Technik fehlerhaft sind, liegt bei der Durchführung von Doppelring-Biegetests typischerweise an diesem künstlichen Fehler (vorausgesetzt, der Fehler liegt innerhalb des Lastrings). Im nächsten Schritt der Vorbehandlung wurden die Proben mindestens eine Woche lang im Normklima (23 ∘C, 50 % relative Luftfeuchtigkeit) gelagert (Hilcken 2015).

Anschließend wurden die Proben im letzten Vorbehandlungsschritt in einem Strahlungsofen wärmebehandelt. Durch die Wärmebehandlung soll eine mögliche Erhöhung der Bruchfestigkeit durch Heilung des entstandenen Kratzers untersucht werden. Darüber hinaus dient die Wärmebehandlung der Harmonisierung der Materialproben, um eventuelle Eigenspannungen (Shinkai et al. 1981; Wiederhorn 1969) im Glas zu beseitigen, die durch den induzierten Kratzer entstehen können (Assmann et al. 2019). Aufgrund eines Ofenwechsels und der ermittelten Bruchspannungen wurden Wärmebehandlungsuntersuchungen durchgeführt, die in den Abschn. 3.3 und 3.4.

Versuchsaufbau für Festigkeitsprüfungen: Doppelringbiegeversuch bei Raumtemperatur

Zur Bestimmung der Bruchfestigkeit der wärmebehandelten Kalknatron-Silikatglasproben wurde der Doppelringbiegetest bei Raumtemperatur und etwa 50 % relativer Luftfeuchtigkeit durchgeführt. Die in den Studien verwendeten Proben hatten eine kreisförmige Form mit einem Nenndurchmesser von 70 mm und einer Nenndicke von 4 mm oder 6 mm. Die Proben wurden im Werk aus einem Flachglas geschnitten und die Schnittkanten grob geschliffen. Dabei wurde die Luft- bzw. Zinnseite der Proben einer Zugspannung ausgesetzt. Hierzu wurde eine Universalprüfmaschine eingesetzt. Abbildung 4a, b zeigen den Versuchsaufbau, wobei zu erwähnen ist, dass die Probe auf der Biegedruckseite mit einer Folie verklebt wurde, um die Fragmente der Probe nach dem Bruch zusammenzuhalten.

Der Versuchsaufbau R30 wurde in Anlehnung an die EN 1288-5 (2000) verwendet, wobei der Nenndurchmesser von 70 mm von der Norm abweicht (d=66 mm). Die Versuche wurden kraftgesteuert mit einer Belastungsrate von 28 N/s für die 4 mm dicken Proben (64 N/s für die 6 mm dicken Proben) durchgeführt. Die analytische Lösung des Doppelringbiegeversuchs bei Raumtemperatur, siehe Abschn. 2, wurde verwendet, um die Spannung auf der Glasoberfläche zu bestimmen. Wenn Kraft und Glasspannung bekannt sind und ein linear-elastisches Materialverhalten vorliegt (Raumtemperatur), kann die erforderliche Belastungsrate zum Erreichen einer Spannungsrate von 2 MPa/s (EN 1288-5 2000) einfach durch Gl. berechnet werden. (3).

Untersuchung der Wärmebehandlung – Methode A

Die folgenden Abschnitte beschreiben die erste Studie zur Wärmebehandlung der getesteten Materialproben vor den durchgeführten Doppelringbiegeversuchen mit dem Versuchsaufbau gemäß Abschn. 3.2. Die Materialproben wurden vorgeschädigt (Fehler auf der Luftseite der Probe) und gemäß Abschn. 3.1.

In dieser ersten Studie – Methode A – wurden drei Testreihen mit jeweils zehn Proben mit einer Nenndicke von 6 mm vorbereitet. Hintergrund dieser Studie war die Überprüfung, inwieweit die Wärmebehandlung der Probe mit der Bruchspannung zusammenhängt. Um die Bruchspannung der Proben nach der Wärmebehandlung zu untersuchen, wurden für alle 30 Proben Doppelringbiegeversuche bei Raumtemperatur mit dem in Abschn. 3.2. Die folgende Liste gibt einen Überblick über die Serien zur Studie:

Nachdem 30 Proben für mindestens sieben Tage (Hilcken 2015) im Normalklima gelagert wurden, wurden die Proben der Serien KN_V2 und KN_V3 mit Hilfe des in Abb. 5a, b dargestellten Strahlungsofens wärmebehandelt. Da eine Serie zehn Proben enthielt und auf jedem Rost fünf Proben platziert werden konnten (siehe Abb. 5b), wurde immer eine Versuchsreihe gemeinsam wärmebehandelt. Die Anfangstemperatur für die Wärmebehandlung lag bei etwa Raumtemperatur. Die Proben wurden mit der vorgeschädigten Luftseite (wo sich der Kratzer befindet) nach oben auf die Roste gelegt. Der Hintergrund war: Liegt die fehlerhafte Seite direkt auf dem Rost, kann es durch die Handhabung der Proben zu weiteren Fehlern kommen, die möglicherweise schwerwiegender sind als der bereits angebrachte Kratzer. Ein Problem bestand darin, dass die Luftfeuchtigkeit im Ofenraum während der Wärmebehandlung nicht erfasst werden konnte. Es wird davon ausgegangen, dass die relative Luftfeuchtigkeit im Ofenraum zu Beginn der Wärmebehandlung (Raumtemperatur) etwa 30 bis 40 % rF betrug.

Für die Wärmebehandlung war vorgesehen, dass die Proben planmäßig eine halbe Stunde lang der jeweiligen Zieltemperatur ausgesetzt werden sollten (siehe durchgezogene Linien in Abb. 6a, 7a). Der Test ergab jedoch, dass der Ofen gemäß der auf dem Display des Ofens angezeigten Lufttemperatur (die vom Ofen selbst mithilfe eines fest installierten Thermometers gemessene Temperatur) die Zieltemperatur (300 ∘C oder 550 ∘ C) erreichte ) nach ca. 10 Min. Nach dem 10-minütigen Erhitzen wurde die gewünschte Zieltemperatur noch eine halbe Stunde lang gehalten. Anschließend wurde der Ofen manuell abgeschaltet und der Ofen kühlte aufgrund seiner Isolierung auf natürliche Weise ab.

Anschließend wurde für ein zweites Experiment ein unabhängiges Thermoelement (Aufzeichnungsfrequenz von fI ≈ 0,006 Hz) installiert, um die vom Ofen selbst gemessene Temperatur zu überprüfen. Es ist zu beachten, dass bei den Temperaturmessungen in den Abb. In den Abbildungen 6a und 7a befand sich lediglich der Rost ohne Proben im Ofenraum, da zu diesem Zeitpunkt keine weiteren Versuchsreihen vorgesehen waren. Aufgrund der fehlenden Masse des Glases kann es sein, dass sich das Heizrampenprofil ändert. Die mit dem Thermoelement gemessenen Temperaturen sind in Abb. 6a bzw. Abb. 7a (gestrichelte Linien) dargestellt. Wie aus den Grafiken hervorgeht, wurde die Zieltemperatur von 300 ∘C bzw. 550 ∘C nach etwa einer halben Stunde nahezu erreicht. Es wurde eine maximale Temperatur von 285 ∘C bzw. 525 ∘C gemessen.

Aus den Diagrammen ist ersichtlich, dass die Proben nicht der gewünschten Verweilzeit von einer halben Stunde bei der Zieltemperatur ausgesetzt wurden. Dass der Ofen anhand der vom Ofen selbst gemessenen Temperatur nach ca. 10 Minuten fertig aufgeheizt ist, lässt sich auch anhand der in den Abbildungen dargestellten Aufheizgeschwindigkeiten analysieren. 6b und 7b. Zur Bestimmung der Heiz- und Kühlraten wird die Steigung der gemessenen Temperaturkurven in Abb. 6a und 7a berechnet. In Abb. In den Abbildungen 6a, b und 7a, b markiert das X den Punkt, an dem die Heizrampe endete und die Verweilzeit begann. Das Ende der Verweilzeit, wenn der Ofen manuell ausgeschaltet wurde, ist in den Diagrammen in den Abbildungen mit einem Kreis markiert. 6a, c und 7a, c. Die resultierende Aufheizrate betrug bei der 300 °C-Wärmebehandlung etwa 45 K/min (bei der 550 °C-Wärmebehandlung etwa 55 K/min). Es ist zu beachten, dass die in diesen Diagrammen dargestellten Zeitachsen verkürzte Zeitabschnitte der Abbildungen darstellen. 6a und 7a.

Durch manuelles Abschalten des Ofens nach einer halben Stunde Verweilzeit (wie geplant) ergab sich eine natürliche Abkühlrate, die zunächst – 14 K/min für die 300 ∘C-Wärmebehandlung (− 6 K/min für die 550 ∘C-Wärmebehandlung) betrug Behandlung) und wird durch Temperaturabsenkung weiter verringert. Zur Veranschaulichung: Die beim thermischen Vorspannen verwendeten Abkühlgeschwindigkeiten erreichen Anfangswerte im Bereich von Vielfachen von 1000 K/min (Barr 2015), die ebenfalls stark und nichtlinear abfallen. Da die Proben vergleichsweise langsam abkühlen, wird davon ausgegangen, dass die Proben nicht thermisch vorgespannt waren.

Tabelle 1 Ergebnisse der getesteten Serien in der Studie – Methode A – Doppelring-Biegetests bei Raumtemperatur –Tisch in voller Größe

Abbildung 8 zeigt die über Doppelringbiegeversuche ermittelten Bruchspannungen im Vergleich zur Temperatur während der Wärmebehandlung. Die Bruchspannungen wurden nach Gl. berechnet. (1). Die Proben dieser Studie – Methode A – wurden auf der vorgeschädigten Luftseite getestet. In Tabelle 1 sind die Mittelwerte der Versuchsreihen dargestellt, wobei für die Versuchsreihe KN_V1 nur acht Probekörper verwendet werden konnten (ein Probekörper wurde mit unterschiedlicher Belastungsrate getestet, ein anderer wurde beim Einbau gebrochen). Es ist zu erkennen, dass die Wärmebehandlung bei gemessenen 525 ∘C zu höheren Bruchspannungen führt (im Vergleich zu KN_V1), was wahrscheinlich mit einer Heilung des verursachten Kratzers durch erhöhte Temperaturen in Kombination mit der Feuchtigkeit in der Luft der Ofenkammer verbunden sein kann (Holden und Frechette 1989).

Beim Vergleich der Mittelwerte aus Tabelle 1 ist ersichtlich, dass durch die Wärmebehandlung die Bruchspannung um bis zu 41 % (im Vergleich von KN_V1 und KN_V3) der vorgeschädigten Probe erhöht werden kann. Selbst eine Wärmebehandlung bei einer niedrigeren Temperatur von 285 ∘C führt zu höheren Bruchspannungen. Es ist ein Anstieg der Bruchspannung um rund 12 % (Vergleich KN_V1 und KN_V2) zu beobachten. Eine Möglichkeit besteht darin, dass auch bei niedrigeren Temperaturen in Kombination mit der Feuchtigkeit in der Luft im Ofenraum Rissheilungseffekte auftreten.

Es ist zu erwähnen, dass davon ausgegangen wird, dass es zu keiner thermischen Vorspannung der Proben (KN_V2 und KN_V3) gekommen ist, da die in Abschn. 3.3.1 lagen weit unter den Abkühlraten, die normalerweise bei thermisch vorgespanntem Glas verwendet werden (Barr 2015). Darüber hinaus waren die hier vorgestellten Temperaturen bei der Wärmebehandlung niedriger als die typischerweise beim thermischen Vorspannen verwendeten Temperaturen (620 °C, Barr 2015).

In der Studie – Methode A, die den Einfluss der Wärmebehandlung auf die Bruchspannung von Kalknatronsilikatglas untersuchte, wurde gezeigt, dass die Wärmebehandlung vorgeschädigter Kalknatronsilikatglasproben die Biegefestigkeit außerordentlich steigern kann. Im Experiment wurde bei erhöhter Temperatur (gemessen 525 °C) ein Anstieg der Bruchspannung um etwa 41 % beobachtet. Die bisherige Forschung von Holden und Frechette (1989) und Girard et al. (2011) konnten bei diesen erhöhten Temperaturen auch eine Rissheilung beobachten.

Im zweiten Fall, wo die Temperatur niedriger war (ca. 285 ∘C), konnte auch ein Anstieg der Bruchspannung beobachtet werden, was nicht logisch erscheint, da die Temperatur für die Rissheilung zu niedrig war (im Vergleich zu Holden und Frechette 1989; Girard). et al. 2011). Für beide hier vorgestellten Experimente konnte außerdem gezeigt werden, dass bereits eine sehr kurze Verweilzeit bei niedrigen oder erhöhten Temperaturen die Bruchspannung des Natron-Kalk-Silikatglases als Floatglas erhöhen kann. Da im weiteren Verlauf der Ofen zur Wärmebehandlung der Materialproben gewechselt wurde, wurden weitere Untersuchungen zur Wärmebehandlung (Methode B) mit einem anderen Ofen durchgeführt. Diese Studien werden in den folgenden Abschnitten vorgestellt.

Untersuchung der Wärmebehandlung – Methode B

In der zweiten Studie – Methode B – wurde ein anderer Strahlungsofen (nicht identisch im Aufbau siehe Abb. 5, 9) verwendet, sodass weitere Untersuchungen zur Wärmebehandlung durchgeführt wurden. Wie in der ersten Studie – Methode A – wurden die in dieser Studie verwendeten Proben mit der in Abschn. 2 beschriebenen Methode vorgeschädigt. 3.1 und mindestens sieben Tage im Normklima gelagert. Die folgende Liste gibt einen Überblick über die Reihen dieser Studie:

Abbildung 9a zeigt den verwendeten Strahlungsofen für die zweite Studie – Methode B. Die Zieltemperatur, bei der die Wärmebehandlung geplant war, hatte nach Wiederhorn (1969) eine Obergrenze von 300 ∘C. Dazu wurde an der Ofensteuerung die Heizrate des Ofens auf 10 K/min eingestellt, so dass die Lufttemperatur nach 0,5 h 300 ∘C erreicht. Anschließend wurde die Temperatur von 300 ∘C für 4 h nahezu konstant gehalten. Nach 4 Stunden kühlte der Ofen aufgrund seiner Isolierung auf natürliche Weise ab. Beim Vergleich der Wände der beiden Öfen (Abb. 5b, 9b) erkennt man, dass die Anordnung der spiralförmig gewickelten Filamente innerhalb der Kammer unterschiedlich ist.

Im ersten Ofen befinden sich die Filamente an der linken und rechten Wand der Ofenkammer. Diese Filamente hängen frei vor der Wand (siehe Abb. 5b). Im zweiten Ofen befinden sich die Filamente an den Seitenwänden und der Oberseite der Ofenkammer (siehe Abb. 9b). Dabei werden die Filamente in ein temperaturbeständiges Isoliermaterial eingebettet. Durch die unterschiedliche Gestaltung der Ofenkammer ist mit unterschiedlichen Temperaturprofilen (Messungen) zu rechnen. Aufgrund der Rostgröße des Ofens konnten nur acht Materialproben auf den Rost gelegt werden. Es wurden verschiedene Temperaturmessungen mit vier Thermoelementen vom Typ K (siehe Abb. 10a) durchgeführt:

Die Thermoelemente wurden von unten durch den Rost eingeführt und erfassten die Luft-/Oberflächentemperatur mit einer Frequenz von fII = 0,1 Hz in der Nähe der Probe bzw. an deren Oberfläche. Um zu prüfen, welche Temperatur auf der Glasoberfläche ohne Strahlenschutz erreicht wird, wurde eine weitere Messung an zwei Materialproben durchgeführt. Dazu wurden Thermoelemente auf die Glasoberfläche gebogen, so dass ein direkter Kontakt zwischen Thermoelement und Glasoberfläche bestand (siehe Abb. 10b). Die Anfangstemperatur für die Wärmebehandlung lag bei etwa Raumtemperatur. Die Proben wurden mit der vorgeschädigten Zinnseite (wo sich der Kratzer befindet) nach oben auf den Rost gelegt, entsprechend Abschnitt 3.3.1. Ein Problem besteht darin, dass die Luftfeuchtigkeit im Ofenraum während der Wärmebehandlung nicht erfasst werden konnte. Man geht davon aus, dass die Luftfeuchtigkeit im Ofenraum zu Beginn etwa 30 bis 40 % rF betrug.

Die Proben wurden ohne Strahlenschutz auf den Rost gelegt (siehe Abb. 9b). Die Lufttemperatur innerhalb der Ofenkammer in der Nähe der Proben wurde mit vier Thermoelementen gemessen (siehe Abb. 10a). Zu erwähnen ist, dass die Aluminiumbleche links und rechts in Abb. 10a nicht vorhanden waren. Aus den vier Messungen wurde der Mittelwert der Lufttemperatur berechnet, der in Abb. 11a dargestellt ist.

Mit der aufgezeichneten Zeit und der mittleren Temperatur wurden die entsprechenden Aufheiz- und Abkühlraten berechnet, die in Abb. 11b, c dargestellt sind. Es ist zu beachten, dass die Zeitachsen in Abb. 11b, c Ausschnitte der Achse aus Abb. 11a darstellen. Wie aus Abb. 11b hervorgeht, konnte das Ziel, den Ofen mit 10 K/min aufzuheizen, aufgrund einer nicht optimierten (Optimierung hinsichtlich elektrischer Leistung) Ofensteuerung nicht erreicht werden. Nach einer halben Stunde endete die Heizrampe planmäßig bei einer gemessenen mittleren Lufttemperatur von rund 280 ∘C. Nach 4 h Verweilzeit bei 300 ∘C Zieltemperatur schaltete sich der Ofen ab und kühlte auf natürliche Weise ab.

Um die Temperatur zu ermitteln, die während der Wärmebehandlung an der Glasoberfläche der Proben auftritt, wurde eine weitere Temperaturmessung an zwei Proben durchgeführt. Hierzu wurden Thermoelemente auf die Glasoberfläche der Proben gebogen, sodass die Thermoelemente direkten Kontakt zur Oberfläche hatten (siehe Abb. 10b). Die beiden Proben wurden aus der Serie KN_V5 verwendet, so dass letztlich nur sechs Proben (siehe Tabelle 2) für die Auswertung dieser Serie zur Verfügung standen. Wenn Abb. Vergleicht man 11 und 12 miteinander, erkennt man, dass die qualitativen Trends recht ähnlich sind. Bei der während der Aufheizrampe gemessenen Maximaltemperatur ist jedoch zu erkennen, dass die Lufttemperatur einen Maximalwert von ca. 330 ∘C (Abb. 11a – Einzellufttemperatur) und die Oberflächentemperatur einen Wert von ca. 354 ∘C erreicht ( Abb. 12a – einzelne Oberflächentemperatur).

Es ist ein Unterschied von 24 K (Temperaturüberschreitung) zwischen Luft- und Oberflächentemperatur und ein Unterschied von 54 K zwischen Ziel- und Oberflächentemperatur zu beobachten. Diese Unterschiede zeigen das Auftreten höherer Oberflächentemperaturen während der Aufheizrampe aufgrund einer nicht optimierten Ofensteuerung. Eine zweite Beobachtung zeigt, dass nach Erreichen des thermischen Gleichgewichts (ca. 1 h nach Versuchsbeginn) die Oberflächentemperatur die Zieltemperatur von 300 ∘C erreichte. Ein Ergebnis der Beobachtungen ist, dass die von den spiralförmig gewickelten Filamenten emittierte Strahlungsenergie eine vergleichsweise höhere Oberflächentemperatur erzeugt als die Lufttemperatur.

Um den Temperaturüberschuss während der Aufheizrampe, wie in Abb. 9c dargestellt und bereits erwähnt, auszuschließen, wurde im Inneren des Ofens eine Strahlungsabschirmung aus Aluminiumblechen (im Folgenden auch Aluminiumgehäuse genannt) angebracht. Dadurch entsteht im Ofen eine Kammer, die die sonst ungehinderte Konvektion im Ofenraum massiv stört. Durch den Einbau des Aluminiumgehäuses in die Ofenkammer wurde der Versuchsaufbau zur Wärmebehandlung geändert und eine weitere Temperaturmessung durchgeführt.

Die Proben wurden mit Hilfe der Aluminiumumhüllung geschützt vor Wärmestrahlung auf den Rost gelegt (siehe Abb. 9c). Die Aluminiumbleche wurden um die Proben gelegt und bildeten einen strahlengeschützten Raum innerhalb der Ofenkammer. Die Lufttemperatur in diesem Raum wurde mit vier Thermoelementen in der Nähe der Proben gemessen (siehe Abb. 10a). Zur Verdeutlichung: Bei dieser Lufttemperaturmessung war auch die obere Abdeckung des Aluminiumgehäuses vorhanden, die in Abb. 10a nicht dargestellt ist. Aus diesen vier Messungen wurde der Mittelwert berechnet, der in Abb. 13a dargestellt ist. Mit der aufgezeichneten Zeit und der mittleren Temperatur wurden die entsprechenden Aufheiz- und Abkühlraten berechnet, die in Abb. 13b, c dargestellt sind. In Abb. 13a ist zu erkennen, dass es aufgrund der gestörten Konvektion innerhalb der Ofenkammer etwa drei Stunden (ab Versuchsbeginn) dauerte, bis das thermische Gleichgewicht innerhalb der Aluminiumhülle erreicht war.

Dies lässt sich anhand der mittleren Lufttemperaturkurve beobachten, die nach Ende der Heizrampe leicht ansteigt (Kurve zwischen 0,5 und 3 h in Abb. 13a). Die mit der Aluminiumhülle wärmebehandelten Proben wurden dabei einer Temperatur von ca. 200 °C ausgesetzt. Zwischen der Wärmebehandlung mit Strahlenschutz und ohne Strahlenschutz besteht ein Unterschied von 100 K (Vergleich der in Abschn. 3.4.3 gemessenen Oberflächentemperatur und der hier gemessenen Lufttemperatur). Betrachtet man Abb. 13a, so zeigt sich im Vergleich zu den vorherigen Lufttemperaturmessungen ein zwar geringerer, aber vorhandener Temperaturüberschuss. Darüber hinaus ist zu erwähnen, dass durch den Einbau der Thermoelemente die Ofentür nicht vollständig geschlossen werden konnte, so dass ein kleiner Spalt entstand, der einen vergleichsweise höheren Luftaustausch als bei vollständig geschlossener Ofentür ermöglicht. Es wird davon ausgegangen, dass auch bei geschlossener Backofentür ein leichter Luftaustausch möglich ist.

Wenn die in den Abb. Vergleicht man die Abbildungen 11b und 13b, wird auch die Wirkung der Strahlenabschirmung sichtbar. Die Aufheizgeschwindigkeiten in den einzelnen Aufheizperioden beim Aufheizen des Ofens zu Beginn der Wärmebehandlung erreichen mit Strahlenschutz nur halb so hohe Werte wie ohne Strahlenschutz. Bei der Betrachtung der Abkühlraten ist der Unterschied geringer und spielt keine so große Rolle wie der Unterschied der Aufheizraten.

Tabelle 2 Ergebnisse der getesteten Serien in der Studie – Methode B – Doppelring-Biegetests bei Raumtemperatur –Tisch in voller Größe

Um festzustellen, inwieweit sich die Wärmebehandlung der zweiten Studie – Methode B auf die Bruchspannung der Materialproben auswirkt, wurden wie in der ersten Studie – Methode A Doppelringbiegeversuche bei Raumtemperatur durchgeführt. Abbildung 14 zeigt die Bruchspannungen im Vergleich zur verwendeten Technik (und der anschließenden Temperatur) bei der Wärmebehandlung. Die Bruchspannungen wurden nach Gl. berechnet. (1). Die Proben dieser Studie – Methode B – wurden auf der vorgeschädigten Zinnseite getestet. In Tabelle 2 sind die Mittelwerte der Versuchsreihen dargestellt. Die Versuchsreihen KN_V4 und KN_5 bestehen aus jeweils acht Proben, die einer Wärmebehandlung unterzogen wurden. Bei der Serie KN_V4 brach jedoch ein Prüfling beim Einbau in die Prüfapparatur, sodass nur sieben Prüflinge ausgewertet wurden. Bei der Serie KN_V5 wurden zwei Proben zweimal einer Wärmebehandlung unterzogen, um die Temperatur an der Glasoberfläche zu messen (siehe Abschn. 3.4.3), sodass nur sechs Proben analysiert wurden.

Beim Vergleich der Mittelwerte der Bruchspannung zeigt sich, dass sich ohne die Aluminiumummantelung bei der Wärmebehandlung ca. 8 % höhere Bruchspannungen im Vergleich zu KN_V4 und KN_V5 ergeben, was möglicherweise damit zusammenhängt, dass eine höhere Temperatur ( (ca. 300 ∘C, siehe Oberflächentemperaturmessung Abschn. 3.4.3) lag bei der Wärmebehandlung vor. Vergleicht man die Mittelwerte der Bruchspannung der Versuchsreihen KN_V1 und KN_V5, so ergibt sich eine Steigerung von 13 %. Vergleicht man den Mittelwert von KN_V4 (57,3 MPa) mit dem Mittelwert der Versuchsreihe KN_V1 (unbehandelte Proben, 54,7 MPa), so lässt sich eine sehr geringe Erhöhung der Bruchspannung um 5 % ermitteln. Aufgrund der geringen Stichprobengröße kann jedoch davon ausgegangen werden, dass die Streuung der Bruchspannung relativ groß ist. Aus der geringen Datenmenge kann nicht geschlossen werden, ob bei einer Wärmebehandlung bei 200 ∘C bereits Rissheilungseffekte eingetreten sind.

In der zweiten Studie – Methode B konnten mehrere Beobachtungen gemacht werden. Die ersten beiden Messungen zeigten, dass es aufgrund der Ofenkonstruktion (Strahlungsofen) und der Ofensteuerung der Heizung möglich ist, dass die Oberflächentemperatur die in der Ofensteuerung eingestellte Zieltemperatur (300 ∘C für Methode B) überschreiten kann. Es konnte ein Unterschied von 54 K zwischen der Oberflächen- und der Zieltemperatur beobachtet werden. Die zweite Beobachtung ist, dass die Lufttemperatur und die Oberflächentemperatur einen Unterschied von 24 K erreichten. Diese Experimente haben gezeigt, dass es zu einer Temperaturüberschreitung auf der Glasoberfläche kommen kann. Wie groß diese Überschreitung bei erhöhten Temperaturen (550 ∘C) sein wird, lässt sich derzeit nicht sagen. Um dieser Temperaturüberschreitung entgegenzuwirken, wurde das Aluminiumgehäuse eingeführt.

Die Verwendung des Aluminiumgehäuses während der Messungen zeigte, dass es einen Einfluss (niedrigere Temperatur als Zieltemperatur) auf das resultierende Temperaturprofil hat. Dennoch ist ein relativer Überschwinger während der Aufheizrampe vorhanden, was darauf hinweist, dass die elektrische Leistung bzw. die über die Ofensteuerung regelbare Aufheizrampenrate (10 K/min) gesenkt werden muss. Aus den Ergebnissen der dritten Messung (Wärmebehandlung mit Strahlenschutz) konnte zudem festgestellt werden, dass eine längere Zeitspanne erforderlich ist, um das thermische Gleichgewicht im Ofen zu erreichen. Die benötigte Zeit bis zum thermischen Gleichgewicht lag bei den ersten beiden Messungen bei ca. 1 h (ab Versuchsbeginn), im dritten Experiment wurde sie nach ca. 3 h erreicht. Wie sich die Zeit bis zum thermischen Gleichgewicht bei anderen Temperaturen ändert, kann derzeit nicht abgeschätzt werden, da hierfür mehrere Experimente inklusive Messungen durchgeführt werden müssen.

Bei der anschließenden Bestimmung der Bruchfestigkeiten zeigte sich wie bei Methode A auch der Einfluss der unterschiedlichen Temperaturen. Die Proben, die einer Wärmebehandlung bei 300 ∘C (KN_V5) unterzogen wurden, ergaben im Mittel höhere Bruchspannungen als die Proben, die einer Wärmebehandlung unterzogen wurden Wärmebehandlung bei 200 ∘C (KN_V4, 8 % der Steigerung) oder die unbehandelt waren (KN_V1, 13 % der Steigerung).

Beim Vergleich der Mittelwerte der Bruchspannungen zwischen KN_V1 (unbehandelt) und KN_V4 (200 ∘C) ergeben sich nahezu gleiche Mittelwerte der Bruchspannungen, sodass möglicherweise keine Rissheilung während der Wärmebehandlung stattgefunden hat. Eine statistisch sichere Aussage darüber, ob eine Wärmebehandlung bei 200 ∘C zu höheren Bruchfestigkeiten führt, ist zum jetzigen Stand der Forschung nicht möglich, da die Versuchsreihe zu wenige Proben enthielt.

Die bisher durchgeführten experimentellen Untersuchungen zeigten, dass durch die Wärmebehandlung von vorgeschädigtem Kalk-Natron-Silikatglas als Floatglas die Bruchfestigkeit des Glases erhöht werden kann. In der Studie – Methode A, bei der insbesondere eine erhöhte Temperatur von etwa 525 ∘C für einen kurzen Zeitraum (weniger als 15 Minuten) verwendet wurde, konnte im Vergleich zum Mittelwert ein Anstieg des Mittelwerts der Bruchspannung um etwa 41 % beobachtet werden Werte der Bruchspannung von KN_V1 und KN_V3. Auch bei einer Wärmebehandlung bei niedrigeren Temperaturen (ca. 300 ∘C, sowohl Methode A als auch Methode B) ohne Strahlenschutz könnte es zu einem Anstieg der Bruchspannung des Glases von ca. 12 % (Methode A) auf 13 % (Methode B) kommen beobachtet werden, verglichen mit den unbehandelten Proben von KN_V1.

Statistisch belastbare Aussagen zum Zusammenhang zwischen Wärmebehandlungstemperatur und Bruchfestigkeit sind zum aktuellen Stand der Forschung noch nicht möglich, da der Stichprobenumfang der Versuchsreihe mit sechs bis zehn Proben sehr klein war. Dennoch haben die Untersuchungen gezeigt, dass die Wärmebehandlung einen Einfluss auf die resultierende Bruchfestigkeit des vorgeschädigten Kalk-Natron-Silikatglases als Floatglas haben kann, was mit einer Heilung des verursachten Kratzers verbunden sein kann. Durch Oberflächentemperaturmessungen (ohne Strahlenschutz) konnte zudem gezeigt werden, dass die Oberflächentemperatur der Glasproben höher ist als die Lufttemperatur im Ofenraum, was durch die Ofenkonstruktion (Strahlungsofen) erklärt werden kann.

Wie groß die Temperaturunterschiede zwischen Luft- und Oberflächentemperatur werden können, wenn bei der Wärmebehandlung erhöhte Temperaturen (z. B. 550 ∘C) eingesetzt werden, lässt sich zum jetzigen Stand der Untersuchungen noch nicht vorhersagen. Es konnte auch gezeigt werden, dass das Überschwingen der Lufttemperatur während der Aufheizrampe (relativ) auch bei Anwendung der Aluminiumummantelung auftritt. Eine weitere Beobachtung ist, dass sich die Zeit, die zum thermischen Gleichgewicht bei Verwendung eines Strahlungsschutzes benötigt wird, von 1 h auf etwa 3 h (ab Beginn der Wärmebehandlung bei 300 ∘C Zieltemperatur) erhöht, was auf die gestörte freie Konvektion zurückzuführen ist .

Die Messungen der Luft- und Oberflächentemperatur haben zudem gezeigt, dass die natürliche Abkühlung des Ofens zu Abkühlgeschwindigkeiten führt, die weit unter den Geschwindigkeiten des thermischen Vorspannverfahrens liegen. Es ist daher offensichtlich, dass die Materialproben durch die Wärmebehandlung vor dem Doppelringbiegeversuch nicht thermisch vorgespannt waren, was als Folge höherer Bruchspannungen interpretiert werden könnte.

Für zukünftige Untersuchungen zur Rissheilung von vorgeschädigtem Kalk-Natron-Silikatglas als Floatglas infolge einer Wärmebehandlung haben sich auf der Grundlage der vorliegenden Arbeit verschiedene Aspekte ergeben, die für zukünftige Experimente berücksichtigt werden sollen. Frühere Untersuchungen haben bereits gezeigt, dass durch eine Wärmebehandlung die resultierende Bruchfestigkeit von Glas erhöht werden kann, wobei die Ansätze der verschiedenen Quellen voneinander abweichen und sich auch von der hier vorgestellten Methode der Vorschädigung und Festigkeitsbestimmung unterscheiden. Die Literatur (Holden und Frechette 1989; Girard et al. 2011) hat gezeigt, dass insbesondere die Feuchtigkeit in Kombination mit erhöhten Temperaturen die treibenden Faktoren für die Rissheilung in Kalk-Natron-Silikatglas sind. Zum jetzigen Zeitpunkt war es nicht möglich, die Feuchtigkeit im Ofenraum zu messen. Für zukünftige Experimente wird die Feuchtigkeit in der Umgebung gemessen, um anschließend die Wassermasse zu berechnen, die in der Luft im Ofenraum gelöst ist.

Ein weiteres Ziel zukünftiger Untersuchungen besteht darin, die Aufheizrampe so zu verbessern, dass es nicht zu einer Temperaturüberschreitung kommt. Daher wird die in der Ofensteuerung definierte Aufheizrampe von 10 K/min auf einen niedrigeren Wert reduziert. Eventuell lässt sich dann der Workaround des Aluminiumgehäuses entfernen. Anschließend werden weitere Temperaturmessungen durchgeführt, um sicherzustellen, dass die Lufttemperatur und die Oberflächentemperatur nahezu gleich sind.

Weitere Experimente zur Wärmebehandlung bei erhöhten Temperaturen (500–550 ∘C) werden durchgeführt, um statistisch fundierte Aussagen über den Einfluss der Wärmebehandlung bei erhöhten Temperaturen auf die Bruchfestigkeit von Kalk-Natron-Silikatglas mit dem machen zu können Mithilfe einer größeren Stichprobe und der Weibull-Analyse. Ein weiteres Ziel für zukünftige Experimente besteht darin, Wärmebehandlungsexperimente bei niedrigeren Temperaturen unter 500 ∘C durchzuführen, da die hier vorgestellten Ergebnisse darauf hinweisen, dass bereits bei niedrigeren Temperaturen (300 ∘C) eine Erhöhung der Bruchspannung auftreten kann. Für die unterschiedlichen Wärmebehandlungstemperaturen ist auch vorgesehen, dass unterschiedliche Verweilzeiten der Proben im Ofen bei gegebener Temperatur untersucht werden.

Verweise

Danksagungen

Open-Access-Förderung durch Projekt DEAL. Besonderer Dank gilt dem Institut für Werkstofftechnik in Darmstadt, das die Versuchsapparatur für die in Methode A vorgestellten Untersuchungen zur Verfügung gestellt hat. Darüber hinaus danken wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) – Projektnummer 399287305, die uns finanziell unterstützt hat für dieses Forschungsprojekt.

Informationen zum Autor

Autoren und Zugehörigkeiten

Institut für Baumechanik und Konstruktion, Technische Universität Darmstadt, Darmstadt, Deutschland

Gregor Schwind, Michael Drass & Jens Schneider

Institut für Werkstofftechnik, Technische Universität Darmstadt, Grafenstraße 2, 64283 Darmstadt, Deutschland

Fabian von Blücher

Korrespondierender Autor

Correspondence to Gregor Schwind.